Effizienter photokatalytischer Abbau organischer Schadstoffe über mit Stickstoff und MoS2 modifizierte TiO2-Nanopartikel unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 8845 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Untersuchen Sie den Einsatz von sichtbarem Licht zur Verbesserung des photokatalytischen Abbaus organischer Schadstoffe im Abwasser. Stickstoffdotierte Titandioxid- und Molybdänsulfid-Nanokomposite (NTM NCs) mit unterschiedlichen Gewichtsverhältnissen von MoS2 (1, 2 und 3 Gew.-%), synthetisiert durch eine Festkörpermethode, die auf den Photoabbau von Methylenblau (MB) unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht angewendet wird. Die synthetisierten NTM-Komposite wurden durch SEM-, TEM-, XRD-, FT-IR-, UV-Vis-, DRS- und PL-Spektroskopie charakterisiert. Die Ergebnisse zeigten eine erhöhte Aktivität von NTM-Hybrid-Nanokristallen bei der Oxidation von MB in Wasser unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht im Vergleich zu reinem TiO2. Die photokatalytische Leistung von NTM-Proben nahm mit dem MoS2-Gehalt zu. Die Ergebnisse zeigen, dass sich die Photoabbaueffizienz der TiO2-Verbindung in Gegenwart von N-TiO2 von 13 auf 82 % und in Gegenwart von N-TiO2 enthaltendem MoS2 auf 99 % verbesserte, was 7,61-mal höher ist als die von TiO2. Die Ergebnisse der optischen Charakterisierung zeigen eine verbesserte Nanokompositabsorption im sichtbaren Bereich mit langen Lebensdauern zwischen e/h+ bei optimalem N-TiO2/MoS2 (NTM2)-Verhältnis. Wiederverwendbare Experimente zeigten, dass die vorbereiteten NTM-NCs-Photokatalysatoren während des MB-Photoabbaus stabil waren und praktische Anwendungen für die Umweltsanierung hatten.

Die Textil-, Papier-, Kosmetik-, Pharma- und Lebensmittelindustrie nutzt in großem Umfang farbige Farbstoffe 1,2,3. Aufgrund eindeutiger Ursachen ist es schwierig, mit Farbstoffen verunreinigtes Wasser, insbesondere aus der Textilindustrie, zu reinigen. Die meisten dieser Farbstoffe sind synthetischen Ursprungs und bestehen in der Regel aus aromatischen Ringen in ihrer Molekülstruktur. Sie sind inert und nicht biologisch abbaubar, wenn sie ohne ordnungsgemäße Behandlung ins Abwasser eingeleitet werden4,5. Daher ist die Entfernung solcher Farbstoffe aus verschmutztem Wasser im Hinblick auf den Schutz der menschlichen Gesundheit und der Umweltressourcen äußerst dringend. 6. Methylenblau (MB), der am häufigsten verwendete Grundfarbstoff, wird vermutlich in der Druck- und Färbeindustrie vielfältig eingesetzt. 7. Demnach Einem Bericht zufolge entfallen etwa 67 % des Farbstoffmarktes und/oder -verbrauchs auf die Textilindustrie, wobei für jede produzierte Tonne Fasern 120 Kubikmeter Industrieabwasser eingeleitet werden. Trotz der Bedeutung von MB in vielen Branchen kann sein Vorkommen in der Umwelt und der menschlichen Gesundheit gefährdet sein, wenn es nicht effektiv gemanagt wird. Dabei ist MB krebserregend und wird aufgrund der charakteristischen Stabilität aromatischer Ringe in der Molekülstruktur von MB nicht abgebaut. Für die Behandlung von Färbeabwässern sind traditionelle biologische, chemische und physikalische Techniken wie Adsorption und chemische Fällung anerkannt. Diese Methoden sind teuer, bilden Schlamm oder erzeugen Sekundärschadstoffe, wie beispielsweise die Farbstoffadsorption an Aktivkohle, bei der der Schadstoff nur von der flüssigen Phase in die feste Phase übergeht und so eine Umweltverschmutzung verursacht. Sekundärinfektion. Dementsprechend ist die Zersetzung von Farbstoffen in ungiftige Verbindungen unerlässlich und wird empfohlen 8,9,10,11. Fortgeschrittene Oxidationsprozesse (AOP) erregen derzeit große Aufmerksamkeit im Bereich der Wasseraufbereitung 12. Um die Lebensdauer photogenerierter Elektron-Loch-Paare zu verlängern, werden Hybrid-Photokatalysatoren aus Halbleiter-Heteroübergängen eingesetzt14,15. Halbleiter wurden in AOPs zum photokatalytischen Abbau organischer Verunreinigungen verwendet, insbesondere solcher mit der Fähigkeit, sichtbares Licht zu absorbieren, aufgrund ihrer Bandlücken 13,14,15,16,17,18. Unter den photokatalytischen Halbleitern hat Titandioxid (TiO2) aufgrund seiner Fähigkeit, organische Schadstoffe leicht zu zersetzen, seiner starken Oxidationsfähigkeit, geringen Toxizität, chemischen Stabilität, geringen Kosten und Verfügbarkeit großes Interesse geweckt19,20. Die photokatalytische Leistung von TiO2 wird hauptsächlich durch die Lebensdauer der photogenerierten Elektron-Loch-Paare bestimmt, aber die schnelle Rekombinationsrate der Elektron-Loch-Paare in TiO2 begrenzt seine Anwendung in der Photokatalyse21. Um die Lebensdauer der photogenerierten Elektron-Loch-Paare zu verlängern, werden Hybrid-Photokatalysatoren aus Halbleitern eingesetzt Heteroübergänge sollten die schnelle Rekombinationsrate photogenerierter Ladungsträger unterdrücken 22,23. In diesem Zusammenhang wurden viele Anstrengungen unternommen, um die Bandlücke zu verringern und die photokatalytische Aktivität zu verbessern 24,25. Ein anerkanntes Material zur Erweiterung des Photoreaktionsbereichs auf sichtbares Licht ist die Dotierung von TiO2 mit einem nichtmetallischen Dotierstoff, Stickstoff 26,27. Die Kombination von TiO2 und Stickstoff auf unterschiedlichen Energieniveaus verbessert die Effizienz der Elektron-Loch-Trennung und erhöht die Effizienz der photokatalytischen Reaktion. Darüber hinaus ist es durch die Kombination von TiO2 mit anderen Bandlückenhalbleitern wie MoS2 möglich, heterogene Photokatalysatoren herzustellen. MoS2 ist ein ungiftiges, äußerst stabiles, stark oxidierendes und relativ kostengünstiges Material. Aufgrund seiner großen Oberfläche kann MoS2 als hervorragender Katalysator für N-TiO228,29 wirken. MoS2 weist eine schichtabhängig einstellbare Bandbreite, eine indirekte Bandbreite von 1,2 eV, eine direkte Bandbreite von 1,9 eV und eine hohe theoretische katalytische Aktivität auf 30,31. Aufgrund ihrer Bandlücke werden Halbleiter in AOPs zum photokatalytischen Abbau organischer Schadstoffe verwendet, insbesondere solcher mit der Fähigkeit, sichtbares Licht zu absorbieren. Die Kombination von N-TiO2 und MoS2 auf unterschiedlichen Energieniveaus verbessert die Effizienz der Elektron-Loch-Trennung und erhöht die Effizienz von die photokatalytische Reaktion 32,33. Die hier vorgestellte Arbeit konzentriert sich auf den durch sichtbares Licht gesteuerten Photoabbau von Farbstoffverunreinigungen, insbesondere Methylenblau (MB)-Farbstoffen, in umweltfreundliches CO2 und H2O. neuartiges Hetero-Nanokomposit aus N-TiO2/MoS2 (NTM) als Photokatalysator unter Verwendung einer Festkörpermethode mit Niedertemperatursynthese, Kosteneffizienz und einfacher Kontrolle der Reaktionskinetik im Vergleich zu anderen Methoden. Darüber hinaus wurden die physikalisch-chemischen Eigenschaften der erhaltenen Proben umfassend untersucht, um die im Vergleich zu reinem TiO2 ausgezeichnete photokatalytische Aktivität für die MB-Zersetzung unter Strahlung mit sichtbarem Licht zu entdecken. Das synthetisierte NTM hat sich als wirksamer Photokatalysator für Anwendungen im Umweltschutz erwiesen.

Die in dieser Arbeit verwendeten Chemikalien waren: Titan(IV)isopropoxid (TIPO) [Ti (OCH (CH3)2)4], Natriummolybdat (Na2MoO4), Ethylenglykol und Thioharnstoff mit einer Reinheit (99,95 %), erhalten von einem petrochemischen Unternehmen. Ägypten. NaOH, NH4OH, Ethanol und Salpetersäure (HNO3) mit Reinheit (90–99 %) und Methylenblau-Farbstoff wurden von Merck KGaA (Darmstadt, Deutschland) bezogen. Alle Lösungen wurden mit frisch entionisiertem Wasser hergestellt. Und gekaufte Verbindungen wurden wie erhalten ohne weitere Reinigung verwendet.

TiO2-NPs wurden mithilfe der Sol-Gel-Methode 14 synthetisiert. Bei einer typischen Synthese wurde eine geeignete Menge Ti-Isopropoxid-Vorläufer gemischt mit Dis-H2O in 87,5 ml Ethanol gelöst und dann 4 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt und mehrmals mit entionisiertem Wasser gewaschen Wasser und Ethanol gemischt und dann über Nacht im Ofen bei 90 °C getrocknet. Abschließend wurde das resultierende Pulver bei 500 °C in einem Muffelofen 1 Stunde lang an der Luft kalziniert, um die TiO2-NPs zu extrahieren.

Die Sol-Gel-Methode34 wurde zur Synthese von N&TiO2 (NT)-Nanokompositen verwendet. Zunächst wurden 10 ml TIPO zu 40 ml Ethanol gegeben und 30 Minuten lang bei RT kräftig gerührt (Lösung A). Zweitens enthält (Lösung B) 10 ml Ethanol, 10 ml NH4OH-Lösung (28 Gew.-%) und 2 ml HNO3. Dann wurde Lösung A unter kräftigem Rühren langsam zu Lösung B gegeben. Das erhaltene gelbe halbtransparente Sol wurde nach 2 Stunden kontinuierlichem Rühren erzeugt und dann 6 Stunden lang bei Raumtemperatur an der Luft gealtert, um ein homogenes Gel zu bilden, das 36 Stunden lang in einem Elektroofen bei 80 °C getrocknet wurde. Schließlich wurde das trockene Gel zu Pulvern gemahlen und 4 ha lang bei 400 °C in einem Luftofen mit einer Heizrate von 3 °C min−1 kalziniert, um NT-Nanokomposit zu ergeben.

MoS2-Nanopartikel (M) wurden durch eine Solvothermalreaktion synthetisiert35. Bei diesem Verfahren wurden Na2MoO4 (3 mmol, 0,726 g) und Ethylenglykol (40 ml) in 50 ml entionisiertem Wasser gelöst und dann Thioharnstoff (15 mmol, 1,1418 g) hinzugefügt. Die gemischte Lösung wurde 30 Minuten lang bei RT beschallt, in einen mit Teflon ausgekleideten Edelstahlautoklaven überführt und 12 Stunden lang bei 180 °C gehalten. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wurden die Produkte durch Zentrifugieren getrennt, dreimal mit absolutem Ethanol und entionisiertem Wasser gewaschen und dann 12 Stunden lang bei 70 °C getrocknet. Schließlich wurde das schwarze Pulver gewonnen.

N-dotierte TiO2/MoS2-Nanokomposite (NTM) wurden durch eine Festkörpermethode synthetisiert. Der N-TiO2/MoS2-Verbundstoff wurde unter Verwendung unterschiedlicher Gewichtsverhältnisse von NT:M (1:1, 1:2 und 1:3 Gew.-%) hergestellt, mit NTM1, NTM2 und NTM3 gekennzeichnet, dann zusammengemahlen und mit Ultraschall behandelt 15 Minuten lang in einem Prope-Ultraschallgerät behandelt, mehrmals gewaschen und dann an der Luft getrocknet.

Die Morphologie der vorbereiteten Materialien wurde mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Modell JEM-2100, JEOL, Japan, und einem Rasterelektronenmikroskop (REM) (JEOL) untersucht. Die Phase der vorbereiteten Proben wurde durch Röntgenbeugung (XRD) mit einem Diffraktometer (Panalytical XPERT PRO MPD) untersucht. CuKα-Strahlung (λ = 1,5418 Å) wurde bei 40 kV und 40 mA verwendet. Die funktionellen Gruppen wurden mit einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer (FT-IR) Modell Spectrum One (Perkin Elmer, USA) im Wellenzahlbereich von 400–4000 cm−1 identifiziert. Das optische Reflexionsvermögen wurde mit einem UV-Vis-Spektrometer (Perkin Elmer Lambda 1050) aufgezeichnet. Die Photolumineszenzspektren wurden mit einem Cary Eclipse Fluoreszenzspektrophotometer aufgezeichnet.

Die photokatalytische Abbauaktivität wurde unter Verwendung eines Photoreaktors mit einer 400-W-Halogenlampe als Lichtquelle untersucht. Der Abstand zwischen der Halogenlampe und der Farbstofflösung beträgt 10 cm. Dann wurden 0,025 g Heterophotokatalysator zu 50 ml einer 50 ppm MB-Farbstofflösung gegeben und um ein Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht zu erreichen, wurde die Lösung 30 Minuten lang im Dunkeln gerührt. Die Photoabbaureaktion wurde 150 Minuten lang eingeleitet und 5 ml der Suspension wurden über einen Zeitraum von 15 Minuten gesammelt. Die erhaltene Suspension wurde mit einem UV-Vis-Spektrophotometer bei der maximalen Absorptionswellenlänge der MB-Lösung bei 664 nm analysiert.

Abbildung 1 zeigt die REM-Bilder von reinen TiO2-, NT- und NTM2-Nanokompositen. Abbildung 1a zeigt das REM-Bild von reinem TiO2 mit miteinander verbundenen kugelförmigen Partikeln und einer schwammartigen Struktur. Außerdem zeigte sich die Morphologie von NT als kugelförmige Partikel und wies die porösen Strukturen in Abb. 1b auf. Offenbar ist die Morphologie von NTM2 in Abb. 1c dargestellt. MoS2 erschien als Blütenform, die gleichmäßig auf der Oberfläche von N-TiO2-Kugeln wächst. TEM-Bilder der reinen TiO2-, NT- und NTM2-Nanokomposite zeigen eine Kugelform mit unterschiedlichen Korngrößen. Abbildung 1d zeigt die TEM-Aufnahme des TiO2, aus der hervorgeht, dass die Nenngröße der TiO2-Nanopartikel etwa 9 nm beträgt und dass die Nanopartikel relativ homogen und einheitlich zu sein schienen, obwohl sie ziemlich gruppiert waren. Während die Form von stickstoffdotiertem TiO2 kantiger und etwas länger ist als die von undotiertem TiO2 mit einer Korngröße von etwa 10 nm, wie in Abb. 1e dargestellt. Im Fall von NTM2 erscheinen die MoS2-Flocken in Abb. 1f auf ihrer Oberfläche mit Titanoxid gestapelt. Die ausgewählten Flächenelektronenbeugungsmuster (SAED) von T, NT und MTN2 in Abb. 1g – i zeigen, dass sie die polykristalline Natur der Proben darstellen.

SEM-Bilder (a–c), TEM-Bilder (d–f) des reinen TiO2, NT und NTM2 bzw. ihrer SAED-Muster (g–j).

Die Kristallstrukturen synthetisierter reiner TiO2-, NT- und NTMs wurden mithilfe von XRD-Mustern analysiert, wie in Abb. 2 dargestellt. Anatas (A) und Rutil (R) sind die beiden wichtigsten kristallinen Formen von TiO2, die häufig beobachtet werden und typischerweise vorkommen36. Das XRD-Muster von reinem TiO2 zeigt die Beugungspeaks bei 2Ѳ = 20,87°, 26,65°, 36,08°, 42,13°, 50,13° und 59,96°, die jeweils den Ebenen von (101), (110), (004) zugeordnet werden können. , (111), (211) und (002), was in guter Übereinstimmung mit der Anatas-Phase (JCPDS 21-1272)37 ist. Das XRD-Spektrum von NT zeigte, dass Stickstoffdotierung die Umwandlung von Anatas in Brookit einschränkte. Außerdem wurde ein Peak in der (1 0 1)-Gitterebene der Anatas-TiO2-Verschiebung zu größeren Winkeln festgestellt. Dies wird auf die Druckspannung zurückgeführt, die durch die unterschiedlichen Bindungseigenschaften von N und O38 verursacht wird. Die breite Beugung wird auf die Abnahme der Korngrößenverringerung mit der Zerstörung der Kristallstruktur39 zurückgeführt. XRD-Spektren der Verbundstoffe (NTM1, NTM2 und NTM3) mit geringer und hoher Dispersion von MoS2; daher sind in den Spektren der NTM-Verbundwerkstoffe keine MoS2-Beugungspeaks zu sehen 38. Darüber hinaus verschiebt MoS2 im Vergleich zu den Verbundwerkstoffen die (1 0 1)-Gitterebenenpeaks von Anatas-TiO2 zu größeren Winkeln, und die Peakintensität nimmt mit zunehmendem MoS2-Verhältnis ab. Dies ist auf die große Peakverbreiterung zurückzuführen, der Peak wurde schwächer und die Affinität für amorphe Strukturen wurde durch die Zugabe von MoS2 40 erhöht. Dies weist darauf hin, dass MoS2 im NTM-Verbund (NTM1, NTM2 und NTM3) vorhanden ist.

XRD-Muster von T-, N-, NTM1-, NTM2- und NTM3-Nanokompositen.

Abbildung 3 zeigt die FT-IR-Spektren aller untersuchten Proben und zeigt starke Absorptionsbanden im Bereich 400–700 cm−141. Dieses Band wird der Streckschwingung der Ti-O-Ti-Bindung zugeordnet. Dies hängt mit der Bildung von TiO2 und der beobachteten Verschiebung in den Verbundspektren zusammen, was darauf hindeutet, dass der Dotierstoff in das TiO2-Gitter eingebaut ist. Der Peak bei 1600 cm−1 wird den Aromaten zugeschrieben.

FT-IR-Spektren von T-, TN-, M-, NTM1-, NTM2- und NTM3-Nanokompositen.

Die CC-Bindung und der Peak um 3400 cm−1 entsprechen der Streckschwingung der OH-Bindung. Eine weitere Schwingungsbande im Bereich von 1622 bis 1796 cm−1, die dem O-H-Biegemodus entspricht, wurde ebenfalls beobachtet. Dies kann auf das Vorhandensein von H2O-Molekülen zurückgeführt werden, die auf TiO2 42 adsorbiert sind. Das FT-IR-Spektrum von NT zeigt mehrere Absorptionspeaks im Vergleich zu reinem TiO2 43. Für das MoS2-Spektrum sind dies die Banden bei 608 cm−1 und 1058 cm−1 die charakteristischen Peaks von MoS2. Diese charakteristischen Peaks von MoS2 sind für NTM-NCs nach innen verschoben. Daher deuten die FT-IR-Ergebnisse auf die erfolgreiche Synthese von TiO2, MoS2 und NTMs NCs 44 hin.

Es gibt mehrere Mechanismen, die die photokatalytische Aktivität steuern: Erzeugung von Elektronen-Loch-Paaren, Lichtabsorption, Ladungs-/Trägerübertragung und Trägernutzung. Die Optimierung der photokatalytischen Aktivität hängt von der Effizienz der Produkte und der Übertragung der e−/h+-Paare ab, die von der Energiebandlücke (Eg) des Photokatalysators abhängt. Der Energiebandlückenwert (Eg) der Proben wurde unter Verwendung der folgenden Gleichungen 45,46 bestimmt:

Dabei ist α der Absorptionskoeffizient, \(v\) die Lichtfrequenz und n die Proportionalitätskonstante. Der n-Wert wird durch den Übergang des Halbleiters bestimmt, also den direkten Übergang wie im hergestellten Nanokomposit (n = 1). Die diffusen Reflexionsspektren (DRS) von T-, NT-, M- und NTM-Naokompositen wurden im Bereich von 200–800 nm untersucht, wie in Abb. 4 dargestellt. Das reine TiO2-NP weist im Vergleich zum angezeigten NT eine höhere Absorptionsbandkante bei etwa 422 nm auf relativ steile Absorptionsbandkante ca. 391 nm. In Gegenwart von MoS2 verschob sich die Bandlücke der Nanokomposite MTN1, MTN2 und MTN3 im Vergleich zu reinem TiO2 in Richtung der Absorptionskante mit Blauverschiebung bei etwa 365 nm. Die Zugabe von MoS2 zum TiO2-Kristallgitter erhöhte die Menge an sichtbarem Licht, das aufgrund des Quanteneinschlusseffekts in MoS2 mit kleiner Bandlückenenergie (1,23 eV), was der langwelligen Absorptionskante (λ =) entspricht, absorbiert wurde, erheblich 1040 nm)47. Dadurch reichte die Absorptionskante der Verbundwerkstoffe bis in den sichtbaren Bereich. Tabelle 1 zeigt die Werte der optischen Bandlücken der Proben, die aus den Diagrammen des Reflexionsprozentsatzes gegenüber der Energie (hʋ) geschätzt wurden. Es gibt zwei Bandlücken für alle Proben. Die Bandlücke (Eg) der Verbundstoffe lag zwischen 1,5 und 2 eV und nähert sich 3,2 eV für die T-Probe. Es wurde gezeigt, dass eine Verringerung der Bandlückenenergie des Verbundwerkstoffs den photokatalytischen Prozess verbessert, indem mehr Photonen absorbiert und die Lichtempfindlichkeit des hergestellten Photokatalysators gegenüber sichtbarem Licht erhöht wird. Die Stabilität zwischen den e−/h+-Paaren verbesserte sich durch die Konjugation der beiden Bandlücken 2,40.

UV-Vis-Diffusreflexionsspektren von T-, NT-, NTM1-, NTM2- und NTM3-Nanokompositen; der Einschub zeigt das reine T und das optimale Komposit NTM2.

Die Photolumineszenzspektren (PL) bei Raumtemperatur aller vorbereiteten Proben sind in Abb. 5 dargestellt. Die PL-Intensität in den Fluoreszenzemissionsspektren eines Halbleiter-Photokatalysators kann zur Charakterisierung der Rekombination von photogenerierten Elektronen und photogenerierten Löchern verwendet werden. Je niedriger die PL-Intensität der photogenerierten Elektronen ist, desto effektiver ist die Trennung der photogenerierten Kavitation. Die PL-Spektren von T und ihren Nanokompositen wurden als ähnlich befunden. Der Peak bei etwa 390 nm stimmt mit der Emission von Anatas-TiO2 überein und erreicht etwa bei 406, 420, 445 und 480 nm für NT, NTM1, NTM2 und NTM3. Unter allen NTM-Katalysatoren zeigten sie die niedrigste PL-Intensität und eine deutliche Fluoreszenzlöschung, was darauf hindeutet, dass die Rekombination von photogenerierten Elektronen (e−) und Löchern (h+) wirksam unterdrückt wird. Die PL-Ergebnisse zeigen, dass die zweidimensionale MoS2-Schicht mit π-konjugierter Struktur ein wirksamer Elektronenakzeptor ist und die Trennung von e−/h+-Paaren unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht durch die Bildung starker Wechselwirkungen zwischen NT und MoS2 verstärkt wird 48 ,49. Eine starke Löschung der PL-Intensität im NTM2-Nanokomposit, was auf die Rekombination zwischen den erzeugten Photoelektronen und Löchern hinweist, wird reduziert.

Photolumineszenzspektren von T-, NT-, NTM1-, NTM2- und NTM3-Nanokompositen.

Die photokatalytische Leistung, die durch den Abbau von MB-Farbstoffen unter sichtbarem Licht bestimmt wird, der durch reines TiO2, NT und ihre Verbundstoffe (MTN1-, MTN2- und MTN3-NCs) induziert wird, ist in Abb. 6a dargestellt. Es ist deutlich zu erkennen, dass die NTM-Verbundmaterialien eine stärkere Verschlechterung der photokatalytischen MB-Aktivität aufweisen als der TiO2-Photokatalysator. Abbildung 6 misst den Abbau bei Bestrahlungszeiten von 0, 30, 60, 90, 120 und 150 Minuten. Vor der photokatalytischen Reaktion wurde die MB-Lösung des Photokatalysators 30 Minuten lang im Dunkeln gehalten, um das Adsorptions-/Desorptionsgleichgewicht zu erreichen. Diese Gleichung gibt die Effizienz des MB-Abbaus an:

Dabei ist C0 die Anfangskonzentration und C die Restkonzentration von MB nach der Reaktion. Die Effizienz von NTM2 zeigte mit einem Wert von 99 % die höchste photokatalytische Abbauaktivität für MB-Farbstoff im Vergleich zu reinem TiO2 (13 %), NTM1 (84,8 %) und NTM3 (80,8 %). Der Einbau von MoS2 und N in geeigneter Menge in das TiO2-Gitter führte zu einer Verringerung der Bandlückenenergie und ausreichenden PL-Eigenschaften, und somit steht die überlegene photokatalytische Leistung der NTM2-Probe in direktem Zusammenhang damit. Gemäß dem L-H-Kinetikmodell wurde die Abbaukinetik von MB durch die hergestellten Nanokatalysatoren bewertet. Die Kinetikgleichung pseudo-erster Ordnung kann wie folgt ausgedrückt werden:

Dabei ist ka die Geschwindigkeitskonstante (min−1), C0 die Anfangskonzentration (mg L−1) und C die Reaktionskonzentration der MB-Lösung bei einer Bestrahlungszeit von Null und t min. Abbildung 6b zeigt die Beziehung zwischen ln (C0/C) und der Zeit. Die Geschwindigkeitskonstanten (Ka) können aus der linearen Beziehung zwischen ihnen erhalten werden und werden in der in Tabelle 1 gezeigten Reihenfolge verbessert: NTM2 > NTM3 > NTM1 > NT > T > MB. Der NTM2-Photokatalysator hat die größte Geschwindigkeitskonstante (0,02178 min−1) im Vergleich zu TiO2 (0,0009 min−1), was mit den Ergebnissen des photokatalytischen Abbaus übereinstimmt und zeigt, dass der Katalysator gute Eigenschaften und eine gute MB-Abbauaktivität unter sichtbarem Licht aufweist. Daher können die hergestellten MTN-Verbundwerkstoffe als wirksame Photokatalysatoren zum Abbau organischer Verbindungen mit guter Stabilität fungieren. Darüber hinaus wies NTM2, wie in Tabelle 2 gezeigt, im Vergleich zu den Ergebnissen früherer Studien die höchste photokatalytische Aktivität unter sichtbarem Licht auf.

(a) Photoabbau und (b) kinetische und scheinbare Geschwindigkeitskonstanten für den Photoabbau von MB durch T-, NT-, NTM1-, NTM2- und NTM3-Nanokomposite.

Wiederverwendbarkeitsstudien wurden mittels FT-IR nach 150-minütiger Photokatalyse untersucht, wie in Abb. 7a gezeigt, die Peaks entsprechen perfekt den FT-IR-Peaks der Katalyse vor der photokatalytischen Abbaureaktion, es gab keine Änderung in der Peakposition. Diese Ergebnisse zeigen, warum der vorbereitete Katalysator nach vielen aufeinanderfolgenden Wiederverwendungen seine katalytische Effizienz und Stabilität beibehalten kann. Die Abbaurate des optimierten Photokatalysators NTM2 für MB kann recycelt werden, wie in Abb. 7b dargestellt, und es wurde festgestellt, dass seine Photoabbauaktivität nach sechs Nutzungszyklen leicht abnimmt, was auf seine hohe Stabilität hinweist. Die Stabilitätseigenschaft von NTM2 kann auf die Wechselwirkung zwischen NT und MoS2 zurückgeführt werden, die die aktiven Zentren von NT-Nanopartikeln in der Photokatalyse immobilisieren kann 48. Zusätzlich zur Untersuchung der Rolle freier Radikale, wie in Abb. 7c dargestellt. Wir verwendeten Abfangmittel für freie Radikale: Tert-Butylalkohol (TBA), p-Benzochinon (BQ) und Dinatriumethylendiamintetraessigsäure (Na2-EDTA), um die Hydroxylradikale, Superoxidradikale bzw. Löcher abzufangen, wie sie in vorhanden sind Abb. 7c. Die Entfernungseffizienz von MB änderte sich abhängig von den Opfermitteln und sank in Gegenwart von (5 mM) TBA auf 45 %, da Hydroxylradikale eine wichtige Rolle beim Photoabbau von MB spielten.

(a) FT-IR-Spektren und; (b) Wiederverwendbarkeit von MTN2 nach photokatalytischem Abbau für MB; (c) der Einfluss verschiedener Scavenger auf die Photoabbaueffizienz von MB.

Abbildung 8 veranschaulicht den Abbaumechanismus basierend auf allen vorherigen Ergebnissen und das Energieband der bisherigen Struktur von NTMs. Wenn N-TiO2 und MoS2 miteinander gekoppelt werden, können Photonen auf der Oberfläche des Photokatalysators absorbiert werden, was zur Bildung von Elektron/Loch-Paaren führt. Die Elektronen aus dem Leitungsband (CB) von N-TiO2 wandern in das Band von MoS2, während Löcher aus dem Valenzband (VB) von N-TiO2 dort bleiben. Die Möglichkeit einer Elektronen-Loch-Rekombination wird durch dieses Verfahren verringert. Infolgedessen zeigte der NTM-Verbund im Vergleich zu NT eine verbesserte photokatalytische Aktivität. Das OH− in der wässrigen Lösung wird dann über das Loch im Valenzband absorbiert, um ein hochreaktives OH zu ergeben. Radikale. Schließlich interagieren diese aktiven •O2-Radikale, h+- und •OH-Radikale mit MB-Molekülen, die auf der Oberfläche von NTM-NCs-Photokatalysatormolekülen adsorbiert sind, und werden zu umweltfreundlichem CO2 und H2O abgebaut. Dementsprechend könnte die erhöhte Photoabbauaktivität von NTMs bei sichtbarem Licht darauf zurückzuführen sein die Bildung einer Heterostruktur zwischen MoS2 und NT, die einen synergistischen Effekt auf die Erhöhung der MB-Adsorption auf dem Oberflächenkatalysator, die Verbesserung der Absorption sichtbaren Lichts, die Absorption sichtbaren Lichts sowie den effizienten Ladungstransport und die effiziente Ladungstrennung hat. Somit wird der Mechanismus von NTM-Photokatalysatoren nach Bestrahlung mit sichtbarem Licht durch Gleichungen (Gl. 4–10) zusammengefasst und in der schematischen Grafik in Abb. 8 wie folgt dargestellt:

Schematische Darstellung des Mechanismus der Photokatalyse von MB durch NTM-NCs unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass für einen effizienteren MB-Abbau aus Abwasser ein mit Stickstoff dotiertes Titandioxid-Molybdänsulfid (NTM)-Nanokomposit zum Photoabbau von MB unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht verwendet wurde. Die photokatalytische Aktivität von NTM-NCs wurde durch den Abbau des Methylenblau-Farbstoffs unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht untersucht. Es wurde beobachtet, dass der NTM2-Photokatalysator eine stärkere Absorption von sichtbarem Licht aufweist und siebenmal höher ist als die von reinem TiO2. Die Heterostrukturbildung zwischen MoS2 und NT besitzt die synergistischen Effekte einer verstärkten MB-Adsorption auf der Katalysatoroberfläche, einer besseren Absorption von sichtbarem Licht sowie eines effizienten Ladungstransports und einer effizienten Ladungstrennung, was in hohem Maße für die erhöhte Photoabbauaktivität von MB auf dem NTM-Katalysator unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht verantwortlich ist . Wiederverwendbarkeitsexperimente zeigen eine sehr hohe Stabilität von NTMs. Daher ist der hergestellte Katalysator ein hervorragender Kandidat für die effiziente Photokatalyse toxischer Schadstoffe aus wässriger Lösung.

Alle den Ergebnissen zugrunde liegenden Daten sind als Teil des Artikels verfügbar und es sind keine zusätzlichen Quelldaten erforderlich.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Forschung erhielt keine externe Finanzierung.

Abteilung für Analyse und Bewertung, Ägyptisches Erdölforschungsinstitut, Nasr City, 11727, Kairo, Ägypten

Heba M. El Sharkawy, Rania Elshypany und Hanaa Selim

Sanitary and Environmental Institute (SEI), Housing and Building National Research Center (HBRC), Gizeh, 1770, Ägypten

Amira M. Shawky

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HM, AM, RE und HS haben den Hauptmanuskripttext geschrieben und die Methodik erstellt, alle Autoren haben formale Analysen und Ressourcen vorbereitet und HS hat die schriftliche Überprüfung und Bearbeitung vorgenommen. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Hanaa Selim.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

El Sharkawy, HM, Shawky, AM, Elshypany, R. et al. Effizienter photokatalytischer Abbau organischer Schadstoffe über mit Stickstoff und MoS2 modifizierte TiO2-Nanopartikel unter Bestrahlung mit sichtbarem Licht. Sci Rep 13, 8845 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35265-7

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Eingegangen: 15. März 2023

Angenommen: 15. Mai 2023

Veröffentlicht: 31. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35265-7

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